Diferensial skaner kalorimetriyası

Diferensial skaner kalorimetriyasi – temperaturun funksiyası kimi endo- və ekzotermik keçidlərin ölçülməsi üçün termiki analizin ən populyar üsuludur.

Əsasları

Kalorimetriya

Kalorimetriya – istiliyi ölçülən müxtəlif proseslərin fiziki - kimyəvi analiz metodları qrupudur:

1. kimyəvi reaksiyaların;
2. faza keçidlərinin;
3. istilik tutumu (cismin temperaturunun dəyişilməsi üçün tələb olunan istilik).

İstilik

İstilik – daxili enerjinin məkanda yenidən bölüşdürülməsi prosesini xarakterizə edən funksiyadır; onu istilik köçürmə prosesi olmadıqda ölçmək mümkün deyil. Buna görə hər hansı bir kalorimetrin dizaynında ölçmə sisteminin müxtəlif hissələri arasında istilik mübadiləsinin mümkün olması nəzərə alınır və istilik koçürmələri ilə bağlı hadisələri anlama, kalorimetriyada prinsipial əhəmiyyətə malikdir.

İstilik köçürülmə hadisələri

İstilik köçürülməsi fiziki təbiətinə görə müxtəlif yollarla həyata keçirilə bilər:

1. maddələrin istilik keçiriciliyi səbəbindən;
2. konveksiya yolu ilə;
3. istilik şüalanma yolu ilə.

İstilik keçiriciliyi

İstilik keçiriciliyi – molekullarin və ya atomların titrədici vəziyyətlərini dəyişdirərək enerji transfer metodudur (enerjinin ötürülməsi metodu). İstilik keçiriciliyi kütləvi ötürülmə ilə müşaiyət edilmir və yalnız qatı maddələrdə mümkündür.

Konveksiya

Konveksiya – enerjinin maye və ya qaz axını ilə ötürülməsi. Sistemin bir nöqtəsindən digərinə konveksiya ilə ötürülən enerjinin miqdarı bu iki nöqtə arasındakı temperatur fərqi ilə mütənasibdir (birbaşa nisbətdədir).

Termiki şüalanma

Bütün cisimlər elektromaqnit şüalanmanı aramsız yayırlar və udurlar. İstilik tarazlığı pozulduğu zaman, sistemdə özbaşına, balans vəziyyətinin bərpasına yönəldilən proses alınır. Cisimlər arasında istilik axını yaranır ona görə ki, daha çox isti cisim daha çox istilik radiasiyasını yayır, daha az qızdırılan - udur. Bu vəziyyətdə istilik axınının dəyəri həm temperatur fərqi , həm də cismlərin absolyut temperaturu ilə mütənasibdir.

Əməliyyat prinsipi

Diferensial skaner kalorimetriyası metodunda istiliyi istilik axını ilə müəyyən edirlər - istilik törəməsi zamana görə (bu səbəbdən adda "diferensial" termini var). İstilik axınları ölçmə sistemindəki iki nöqtədə temperaturlarının fərqi ilə bir anda ölçülür. Ölçmələr həm izotermik şəraitdə, həm də dinamik rejimdə qızdırıcı cihazin örtüyünün temperaturunda programlanabilən dəyişikliklə həyata keçirilə bilər. Bu tip kalorimetrlərə "skaner" deyilir. Müasir qurğularda müxtəlif temperatur proqramları qurmaq mümkündür.

Tətbiqi

Diferensial skaner kalorimetrləri polimerlərin, dərmanların, qida və bioloji məhsulların, üzvi və qeyri-üzvi maddələrin öyrənilməsi üçün istifadə olunur. DSK ilə aşağıdakı dəyərləri ölçmək mümkündür: şüşələşmə temperaturu, ərimə temperaturu, kristallaşma temperaturu, qatılaşmanın temperaturu və kinetikası, oksidləşmənin başlanğıc temperaturu və istilik tutumu.

Mənbə

• А.Л. Емелина. Дифференциальная сканирующая калориметрия. Лаб.хим.факультета МГУ. 2009 г.
• Основы дифференциальной сканирующей калориметрии. МГУ им.М.В.Ломоносова. Физический факультет. Москва 2010.